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淺析容量法水分測定儀制樣及測試規(guī)范要點

更新時間:2018-09-27  |  點擊率:1212
  容量法水分測定儀適用于各種物質水分含量的測定。容量法水分測定儀是目前值得信賴的水分分析測量儀器。應用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進行測量。當與水分氣化裝置聯(lián)用時,自動移動樣品盤,設定氣化溫度,設定載氣通氣時間等測量條件,均可由主機操控與自動測量。重現(xiàn)性佳,準確度高,省時方便。下面我們?yōu)槟榻B下卡爾費休容量法水分測定儀制樣及測試規(guī)范要點。
  一、卡爾費休容量法水分測定儀制樣規(guī)范
  1、固體測試的小瓶充分干燥(一般110℃真空烘烤6h,低濕度環(huán)境下放置2-4h),同批測試選用同等干燥情況的小瓶,以保證空白測試的有效性。長時間放置的小瓶重新烘烤。
  2、含水量小的正負極粉、極片、電解液等取樣在0.1-0.2g之間含水量高的纖維隔膜,取樣量在0.07-0.09g即可。電芯取樣:從電芯疊片中間取樣,動作迅速;一片只取一個樣,一個樣制作完成再重新抽取片制作下個樣,以保證測試結果反應的是電芯內部的水分含量。
  3、根據(jù)表列有關樣品量的提示。含水量少的樣品可適當增加樣品量,含水量多的樣品要減少取樣量。請注意樣品低含水量。
  二、卡爾費休容量法水分測定儀的測試規(guī)程
  1、漂移
  干燥過程中,次級反應及環(huán)境水分的滲透會消耗一定量的碘,該消耗稱為漂移,測試時儀器會自動扣除。漂移平衡時間在0.5h-2h,漂移時間過少且是測固體樣品需檢查是否沒開氣流,漂移時間過長,聯(lián)系儀器管理人員排查原因。樣品測試間隔會有一個消除前次水分影響的過程,等待平衡時才可進行下次測試,而且每次測試的漂移平衡值盡量一致。
  2、空白測試BLANK
  測試空瓶含水量,默認質量1,結果單位是μg,一般小于5μg,過大的話重新烘烤小瓶;出現(xiàn)負值的話觀察滴定池壁是否掛水,輕微搖晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新測試空瓶。
  3、樣品測試
  容量法水分測定儀測試出現(xiàn)負值:樣品含水量很低;根據(jù)上述內容從操作、空白測試、小瓶找原因;試劑顏色深黃,碘含量錯誤,補充新卡式試劑。
  結果分散度大:樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩(wěn)定、電極靈敏度降低等。
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